聚合氯化鋁的制造方法，是決定聚合氯化鋁能否工業化生產和大規模應用的重要環節之一，無機高分子絮凝劑聚合氯化鋁（PAC）于20世紀60年代在日本率先發展起來。此外，尤其是近年來，歐洲、前蘇聯、美國等國家的許多研究者對聚合氯化鋁絮凝劑的合成制備工藝進行了大量的研究開發工作。

目前國內外已有大量專利和文獻報道了數十種聚合氯化鋁制備工藝及方法，主要包括：氯化鋁溶液加堿，金屬鋁或鋁屑溶于鹽酸或堿溶液，氫氧化鋁凝膠溶于鹽酸，含鋁礦石、煉鋁中間液以鹽酸處理，廢鋁灰或煤矸石以鹽酸或堿液處理等制備方法，也有報道采用離子交換樹脂法，即令氯化鋁溶液通過R-OH型陰離子交換樹脂柱或將樹脂放置于氯化鋁溶液中，反應一定時間后加以分離，將Cl離子代換成OH-離子，從而得到相應的氯化鋁制品。

按照原料的不同，有代表性的聚合氯化鋁制造方法大致可分為以下五類：

1、金屬鋁直接溶解法

使金屬態鋁直接與鹽酸或三氯化鋁反應，參加反應的鋁的摩爾數應大于鹽酸或Cl-的總摩爾數，根據反應時投料的鋁氯摩爾比值，能一次得到所要求的鹽基度的聚合氯化鋁。

2、以結晶氫氧化鋁為原料的制造方法

用結晶氫氧化鋁為原料制造聚合氯化鋁的方法，可分為凝膠法、加壓溶出法、氣流活化法三種。

3、以二氯化鋁為原料的制造方法

這類方法中有代表性的為中和法、電滲析法、熱分解法三種。

4、以硫酸鋁為原料的制造方法

直接以硫酸鋁為原料制造聚合氯化鋁，因耗用資源較緊張的硫酸，所以國內沒有采用。

5、以粘土礦、鋁土礦為原料的制造方法

以粘土礦（包括煤矸石在內）、鋁土礦為原料制造聚合氯化鋁，均較以上介紹的四種方法復雜，因為這些礦物中的鋁一般不能直接在酸中溶出，需要經過一系列加工之后，才能使鋁溶出，然后再將雜質進行分離，雜質主要成分是二氧化硅，此后的工藝過程則可以用上述四種方法中的一種或幾種。